雜質鐵鹽檢查的條件是
1. 鐵鹽的檢驗
先加濃硝酸(氧化二價鐵離子為三價鐵離子),再加NaOH,若有紅棕色沉澱(Fe(OH)3)即為鐵鹽。
溶液中可加入亞鐵氰化鉀,若有藍色普魯士藍沉澱即為鐵鹽。 反應中加入的硫氰酸銨量較大,這是因為鐵鹽與硫氰酸根離子的反應為可逆反應,加入過量的硫氰酸銨,不僅可以增加生成的配位離子的穩定性.提高反應靈敏度,還能消除氯化物等與鐵鹽生成配位化合物所引起的干擾。本法用硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]配製標准鐵溶液,並加入硫酸防止鐵鹽水解,使易於保存。標准鐵溶液每lml相當於10μg的Fe。本法以在50ml溶液中,含10~50μgFe為宜,相當於標准鐵溶液1~5ml。在此范圍內,顯色梯度明顯,易於區別。當供試溶液管與對照溶液管色調不一致,或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時,可分別移入分液漏斗中,加正丁醇或異戊醇提取,分取正丁醇層比色。因硫氰酸鐵配位離子在正丁醇等有機溶劑中的溶解度大,經萃取後比色,不僅能增加顏色深度,還能排除某些干擾物質的影響。某些有機葯物,特別是具環狀結構的有機葯物,在實驗條件下不溶解或對檢查有干擾,需經熾灼破壞,使鐵鹽成三氧化二鐵留於殘渣中,處理後再依法檢查。如鹽酸普魯卡因、泛影酸、羧丙纖維素等。
2. 四,問答題 1,鐵鹽檢查法中為什麼過硫酸銨和加過量硫氰酸銨
鐵鹽檢查法中,加入氧化劑過硫酸銨氧化供試品中的Fe²+氧化成Fe³+,同時可防止光版線使硫氰酸鐵還原權或分解褪色。
反應中加入的硫氰酸銨量較大,這是因為鐵鹽與硫氰酸根離子的反應為可逆反應,加入過量的硫氰酸銨,不僅可以增加生成的配位離子的穩定性.提高反應靈敏度,還能消除氯化物等與鐵鹽生成配位化合物所引起的干擾。
3. 鐵鹽檢查法
先加濃硝酸(氧化二價鐵離子為三價鐵離子),再加NaOH,若有紅棕色沉澱(Fe(OH)3)即為鐵鹽
4. 鐵鹽檢查法,供試品須先加水溶解成25ml,如果無法溶於水,怎麼解決呢
首先你需要知道它是哪一種鐵鹽?有些鐵鹽雖然溶於水但是水解嚴重,極性減小,所以溶於甲醇不知道你的檢驗方法是什麼,如果甲醇不影響測定可以用
5. 鐵鹽的檢查中為何要加稀硝酸為何要加熱
硝酸根離子有氧化性,在酸性溶液中能使亞鐵變成鐵離子。加熱煮沸除去氧化氮,因 硝酸中含有亞硝酸,其能與硫酸氰根離子作用。
6. 在進行鐵鹽檢查時,為什麼要加入稀鹽酸
(1)若選①在氯化亞鐵溶液中加入過量氯水蒸發濃縮後,滴入少量稀鹽酸使紅棕色溶液變為黃色(消除加熱後水解生成的氫氧化鐵),然後降溫結晶,過濾可得氯化鐵固體;若選④,在三氯化鐵溶液中加入過量的鐵粉,充分反應後過濾,濾液在氯化氫的蒸氣中蒸干,可得氯化亞鐵固體,故答案為:①;在氯化亞鐵溶液中加入過量氯水蒸發濃縮後,滴入少量稀鹽酸使紅棕色溶液變為黃色(消除加熱後水解生成的氫氧化鐵),然後降溫結晶,過濾可得氯化鐵固體;(2)反應方程式中鐵元素化合價升高了:(6-3)×2=6,設氯元素反應後化合價為x,氯元素化合價降低:3(1-x),反應方程式中化合價升高和降低應該相等,即:3(1-x)=6,x=-1價,反應後次氯酸被還原成了氯離子,氯離子計算量為3,再根據質量守恆和電荷守恆可知,反應物為氫氧根離子,計算量為4,故答案為:4OH-;3Cl-;(3)一種新型高能鹼性電池利用了轉化③將化學能轉化為電能,該電池由電解質(KOH水溶液)、K2FeO4、金屬鋅及必要的填充材料構成,所以反應物為鐵酸鉀和金屬鋅,根據質量守恆定律,金屬鋅的計量數為3,生成物中未知物為氫氧化鉀,計量數為4,故答案為:3Zn;4KOH;(4)高鐵酸鹽是比高錳酸鹽更強的氧化劑,在殺菌消毒的過程中被還原為+3價的鐵,生成具有強吸附性的氫氧化鐵,通過吸附與水中的細微懸浮物共同聚沉,不會象用氯氣消毒那樣產生有害的含氯物質,所以是一種「綠色、環保、高效」凈水劑,故答案為:該凈水劑在殺菌消毒的過程中被還原為+3價的鐵,生成具有強吸附性的氫氧化鐵,通過吸附與水中的細微懸浮物共同聚沉,不會象用氯氣消毒那樣產生有害的含氯物質.
7. 氯化鈉鐵鹽檢查中用稀鹽酸調節酸性的目的是什麼為何不能用硝酸
硝酸的話就加入了硝酸根這個雜志,用鹽酸是沒有新的雜質的,調節成酸性是為了抑制鐵鹽的水解。酸性越強,鐵鹽就越不容易水解。建議看看鹽類水解的知識。
8. 鐵鹽,硫酸鹽及重金屬檢查中各種試劑的作用是什麼
中國葯典采抄用硫氰酸鹽法檢查葯物中的鐵鹽雜質。其原理為鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅包可溶性硫氰酸鐵配位離子,與一定量標准鐵溶液用同法處理後所顯的顏色進行比較。所用的試劑有:稀鹽酸、過硫酸銨、水、標准鐵溶液測定方法:取各葯品項下規定量的供試品,加水溶解,使成25ml,移至50ml納氏比色管中,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,加水稀釋成35ml後,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量使成50ml,與標准鐵溶液一定量按相同方法製成的對照溶液比較,來判斷樣品中鐵鹽的量是否超過限量。
9. 葯品中的重金屬僅指葯品中的Pb嗎 一般雜質檢查項中的鐵鹽檢查僅指葯品中的三價鐵鹽
1.不僅,重金屬指在抄實驗條件下能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質,除了鉛,還有如銀、汞、銅、鎘、鋅、鎳等可能影響葯物穩定性安全性的金屬。只是因為在葯品生產中遇到鉛的機會比較多且鉛易積蓄中毒,所以各國葯典中重金屬檢查時多以鉛為代表,以其限度表示重金屬限度,並不是說僅只檢查鉛Pb。
2.是的。為什麼雜質檢查要檢查鐵鹽,因為微量鐵鹽的存在可能加速葯物氧化降解,所以要控制鐵鹽限量。而高價鐵鹽才有較強氧化性,所以一般是三價鐵。
3.以上個人理解。
10. 葡萄糖的鐵鹽檢查為什麼加硝酸處理,不加過硫酸銨
過硫酸銨是強氧化劑,不穩定,容易分解,使用時一般要現配現用。葡萄糖專鐵鹽檢查時屬如果用過硫酸銨來氧化Fe2+,就會很不方便,還會引入銨根離子。 而用硝酸來做氧化劑,既提供了氧化劑,還提供了氧化還原反應所需要的酸性環境,還不會引入新的雜質