铈量法的反应条件

⑴ 重量分析法在药物分析中的应用

重量分析法
重量分析法：以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离，称重计算含量。精确到0.1-0.2 %
对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。水分测定，药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。
一、挥发法：利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后挥发性物质算含量。
1、 直接挥发法：测吸收剂增加的量
2、 间接挥发法：测样品所减少的量
二、萃取法：(提取重量法)用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定。
三、沉淀法：沉淀形式-称量形式
步骤：取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥(或炽灼)-至垣重-称量-计算
重量分析法对沉淀形式要求：沉淀溶解度小，要纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式。
重量分析法对称量形式要求：称量形式的组成应固定，化学稳定性高，分子量要大。
1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。
2、 影响沉淀溶解度的因素： 沉淀溶解损失不3、 超过0.2mg 不4、 影响。
(1)同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，向溶液中加入过量的沉淀剂，则构晶离子(与沉淀组分相同的离子)浓度增大，使沉淀的溶解度降低的效应，称为同离子效应。
加入沉淀剂一般过量，易挥发过量50-100%，不挥发过量20-30% 。
(2)盐效应：由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象，称盐效应。
(3)酸效应：溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。 对弱酸盐影响较大。
(4)络合反应：进行沉淀反应时，若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时，则会使沉淀溶解度增大，甚至不产生沉淀，这种现象称络合效应。
5、 影响沉淀纯度的因素：
(1)共沉淀：产生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去，重结晶陈化)
(2)后沉淀：放置过程中沉淀吸出。
第二节 酸碱滴定法
酸碱滴定法：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
(1) 强酸滴定强碱： 如NaOH滴定HCl
一般浓度以0.1000mol /l ，突跃范围4.3-9.7，指示剂 ：酚酞、甲基红、甲基橙
(二)强碱滴定弱酸： 如NaOH滴定HAc，突跃范围PH 7.74-9.7 ，计量点PH8.72 。选碱性范围指示剂酚酞、百里酚酞。不能用酸性指示剂甲基红，甲基橙。
(三)强酸滴定弱碱：HCl 滴定NH .H O ，PH6.24-4.3 ，计量点PH5.28 ，选甲基红、溴甲酚绿 。
(四)强碱滴定多元酸：两个计量点，用甲基橙和酚酞的混合指示剂。
第3节 沉淀滴定法
沉淀反应必须定量、迅速、有指示剂确定终点、吸附现象不妨碍终点。生成难溶性银盐的反应。
银量法：利用AgNO 为标准溶液的沉淀滴定法。按所用指示剂不同分：
1、 铬酸钾法(MoHr法)：在中性溶液中，2、 加入K CrO (1ml)作指3、 示剂，4、 用AgNO 标5、 准液滴定 。
滴定条件：指示剂用量适当、酸度不过低过高、剧烈振摇、不宜测定I 和SCN、除去干扰离子。
6、 铁矾指7、 示剂法(Volhard法)：用NH SCN为标8、 准溶液，9、 Fe为指10、 示剂，11、 在硝酸酸性液中测定。
滴定条件：被测物Cl时，注意沉淀转化（过滤、加有机溶剂、用高浓度Fe指示）、强酸中
三、吸附指示剂法（Fajans法）：用硝酸银标准溶液和吸附指示剂确定终点的方法。
第四节 配位(络合)滴定法
EDTA(二乙胺四乙酸)与金属离子络合的特点：几乎全部、1：1关系、可在水中滴定、大多无色
影响络合反应平衡因素：酸度增高，MY稳定性降低；其他络合剂存在时也降低MY稳定性。
第5节 氧化还原滴定法
涉及电子转移的反应叫氧化还原反应，获得电子的物质称氧化剂(电位高)，失去电子的物质称还原剂。
氧化还原反应是否完全用平衡常数K，K值越大，反应进行越完全，不说明反应速度 。
指示剂三类：自身指示剂、特殊指示剂和氧化还原指示剂。
氧化还原滴定方法：
(一)、碘量法：1、直接碘量法：终点：过量一滴I与淀粉(KI液)生成蓝色吸附物。碘本身淡黄色。
条件：只能在酸性、中性、弱碱性进行。避免曝光和放置时间长(氧化)。
2、间接碘量法：只能在弱酸性、中性、弱碱性进行，增大KI量。
(二)、溴量法：主要测定芳香胺类和酚类有机药物。苯环上有羟基和氨基，邻位和对位氢易溴代反应。
一般用定量的溴酸钾与过量的溴化钾产生新生态的溴来代替。提高温度加快反应。
(三)、铈量法：用邻二氮菲亚铁作指示剂 优点：Ce (SO ) ，稳定，长时、曝光、加热不引起浓度变化 、在HCl下测定、大部分有机物不作用，特别适合糖浆剂、片剂等制剂测定。
(四)、高锰酸钾法：自身指示剂 条件：强酸中进行(氧化能力强)、用H SO 调节酸度(无氧化还原性)
(五)、高碘酸钾法：
(六)、亚硝酸钠法：在盐酸下与芳伯胺或芳仲胺化合物起重氮化反应。
条件：温度不宜过高(防HNO 分解)，强酸，滴定不宜过快。
第六节 非水滴定法
碱量法：以冰醋酸(或其他溶剂)为溶剂，高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。
酸量法：以甲醇钠为滴定液、麝香草酚蓝作指示剂，乙二胺等为溶剂滴定弱酸性物质及盐类。
原理：1、溶剂的酸碱性：弱酸性物质溶于碱性溶剂时，可增强物质的相对酸度。
2、溶剂的离解性：溶剂的自身离解常数越大，突跃范围越大，终点越敏锐。
3、溶剂的极性：溶剂在极性强的溶剂中，介电常数大，易离解，酸(碱)强度大。
4、拉平效应与区分效应：水(拉平)、冰醋酸(区分)。
碱的测定：高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂，邻苯二甲酸氢钾作基准物质。测定碱性基团的药物：
胺类、氨基酸类、含氮杂环、有机碱的盐、弱酸盐。生物碱、咖啡因、盐酸麻黄碱、扑尔敏。
酸的滴定：羧酸类：苯甲酸 酚类、苯酚：磺酰胺类、磺胺嘧啶。

⑵ 化学，浙江省高中化学竞赛大纲，越细越好！

1.有效数字的概念.在化学计算和化学实验中正确使用有效数字.定量仪器(天平,量简,移液管,滴定管,容量瓶等)的精度与测量数据有效数字.运算结果的有效数字.
2.理想气体标准状态.理想气体状态方程.气体分压定律.气体密度.气体相对分子质量测定.气体溶解度.
3.溶液浓度与固体溶解度及其计算.溶溶配制(浓度的不同精确度要求对仪器的选择〕,重结晶法提纯的量的估算.洗涤操作中洗涤液的选择和洗涤方式的选择.重结晶溶剂(包括混合溶剂)的选择.
4.容量分析的基本概念—— 被测物,标准溶液,指示剂,滴定反应等.分析结果计算.滴定曲线与突跃概念〔酸碱强度,浓度,溶剂极性对滴定突跃大小的定性关系.不要求滴定曲线定量计算).酸碱滴定指示剂选择.
5.原子结构—— 核外电子的可能空间状态数〔能层,能级(亚层),轨道的概念〕和电子的自旋.s,p,d原子轨道.用s,p,d等来表示基态构型(包括中性原子,正离子和负离子).给出原子序数写出原子的基态电子构型或反之(不要求对能级交错,排布规律作解释;不要求量子数;不要求带正负号的波函数角向分布图像).原子半径和离子半径的概念.(泡林)电负性概念.金属与非金属电负性的范围.电子跃迁的能量与光子的频率,波长的关系.可见光的波长范围,频率范围与颜色
6.元素周期律与元素周期系—— 主族与副族,主,副族同族元素从上到下的性质变化规律;同周期元素从左到右的性质变化规律;s,d,ds,p,f区的概念;元素在周期表中的位置与核外电子结构(电子层数,价电子层与价电子数);最高氧化态与族序数的关系;对角线规则;金属性与非金属性与周期表位置的关系.金属与非金属在周期表中的位置;半金属;主,副族重要而常见元素的名称,符号及在周期表中的位置,常见氧化态及主要形态.
7.路易斯结构式.路易斯结构式正确性与合理性判断.孤对电子对.8电子,缺电子,多电子结构.(主族)元素化合价(价电子数)与路易斯结构式中的单键,双键和三键及孤对电子对数目的关系.〔分子(包括离子,游离基)的〕总价电子数=(分子的)键和电子数+孤电子数.形式电荷.形式电荷与路易斯结构式的合理性.分子真实结构与路易斯结构式.
8.共振论的基本知识.共振体与共振符号.极性极限式与共轭极限式.分子真实结构与共振体关系.
9.价层电子互斥模型对简单分子(包括离子)立体结构的预测〔模型通式;互斥模型与分子立体构型的关系;偏离VSEPR理想模型的畸变;斥力顺序;键角的估计〕.
10.杂化—— sp,sp2,sp3,sp3d,sp3d2杂化轨道对简单分子(包括离子)立体结构的解释.杂化模型与价层电子对互斥模型的关系.杂化能.
11.共价键[p-pп键,(s-s,s-p,p-p)σ键和p-p大π键]形成条件,键能,键角,饱和性与方向性.共轭或离域的概念,例如对CO2,CO32-,SO32-,CH4,CH2=CH2,CH≡CH,CH2=CH-CH=CH2,C6H6,HCOOH等中的化学键的描述.化学键光解所需的光子频率与波长.d-pπ键的一般概念(不要求图像与名称等).
12.等电子体的一般概念.
13.络合物(配合物)与络离子(配离子)的基本概念.重要而常见的络离子的中心离子(原子)和重要而常见的配位体(水,羟基,卤离子,拟卤离子,氨分子,酸根离子等)重要络合剂与重要络合反应.络合反应与酸碱反应,沉淀反应,氧化还原反应的联系的定向说明(不要求用计算说明)
14.分子间作用力.分子间作用力的数量级(不要求分解为取向力,诱导力,色散力).
15.氢键.形成氢键的条件.氢键的键能,方向性和饱和性.氢键与物质性质的关系.
16.晶体结构的基本概念.如:晶胞是描述晶体结构的基本单位,晶胞是平行六面体,晶体由晶胞无隙并置堆积而成.单晶,多晶,晶簇.晶态与非晶态.原子在晶胞中位置的定性描述(不要求1/4,1/4,1/4等).晶胞中原子数目或分子数的计算及与化学式的关系.分子晶体,原子晶体,离子晶体和金属晶体的基本概念.几种典型的晶型(金刚石,萤石,岩盐,氯化铯,闪锌矿等)的晶胞的描述.晶胞的选定不作要求.不要求点阵的概念.不要求7大晶系和14种点阵单位.
17.平衡常数的概念.气态反应利用平衡常数的计算.用平衡常数(及其计算)来理解温度,浓度,气态混合物总压等对平衡的影响.
18.酸碱平衡常数与酸碱强度的关系.酸,碱,盐水溶液简单体pH值计算.酸式盐溶液pH值的定性说明.不要求离子的形体公式,缓冲溶液,酸式盐pH值的计算等.不要求电中性,物料平衡,质子条件的方程式.
19.溶度积原理.难溶物的溶解和沉淀与溶度积的关系.难溶物的转化.
20.离子方程式的正确书写和配平.
21.氧化还原的基本概念和反应的书写和配平(包括氢离子,水等非氧化还原组分的形态和配平).原电池:电极符号与电极反应,原电池符号,原电池反应.电极电势基本概念及用来判断反应的方向,氧化剂与还原剂的强弱等.电解池的电极符号与电极反应,电解与电镀.电化学氧化与电化学还原.歧化反应发生的条件.常见的化学电源.pH值,络合剂,沉淀剂的影响的定性说明.不要求Nernst方程,氧化还原平衡常数及有关计算.
22.常见主族元素的主要氧化态的基本的,重要的化合物(形态或物种)及其重要而常见的反应(国际竞赛大纲一级水平).常见副族元素的主要氧化态的基本的,重要的化合物(形体或物种)及其重要而常见的反应(国际竞赛大纲一级水平).常见的酸碱两性氢氧化物(以及氧化物)及其酸碱反应,如铝,锌,锡,铅,铜等.重要而常见的沉淀剂和沉淀反应.重要而常见的氧化剂和还原剂以及它们重要而常见的反应.重要而常见的络合反应.重要而常见的物质对空气,水,溶液不同pH值的稳定性.水溶液中重要而常见的离子的分离和常见化学试剂(包括指示剂)来区分(检出)(国际竞赛大纲一级水平).
23.有机化合物的基本类型和基本特征.按碳架的分类.按官能团的分类.异构现象.烷,烯,炔,芳环,脂环的立体结构(杂化类型等)(船式,椅式,平伏键,垂直键等构象分析不作要求).共轭结构.烷,烯,炔,芳烃,脂环烃,卤代烃,胺,醇,酚,醚,醛,酮,酸的重要而常见的物理性质(定性的极性,溶解性,熔沸点等)和氧化,还原,取代,加成,消去等重要而常见的反应.碳正离子重排.氨基酸的基本结构特征.氨基酸的等电点,pH对氨基酸形态的影响.氨基酸和肽,蛋白质的关系.(不要求背出氨基酸的名称和结构).
24.高分子的基本概念(单体,聚合,缩聚,解聚,混聚等,不要求聚合反应机理).
决赛大纲
1.原子结构—— 四个量子数,原子轨道(波函数的角向分布图像与轨道名称).
2.分子结构—— 用波函数的角向分布图像说明π键和σ键.分子轨道的基本概念(成键,反键及非键).第二周期同核双原子分子的分子轨道能级图.氟化氢的分子轨道能级图.最高占有轨道(HOMO)与最低未占有轨道(LUWO)的概念.键级的概念.
分子轨道想论对氧的磁性的解释.
3.晶体结构—— 点阵概念与14种点阵单位,7大晶系.简单点阵单位和带心点阵单位的概念(如点阵单位中点阵点的数目与位置).结构基元.晶胞中的等同原子.堆积模型和堆积-填隙模型.
4.范德华力—— 取向力,诱导力和色散力.氢键.
5.键能.
6.化学热力学基础—— 热力学能,焓,自由能和熵.热化学计算〔等温过程的盖斯定律,(标准摩尔)生成焓,(标准摩尔)生成自由能,标准熵以及有关计算;假设焓变与熵变不是温度的函数的计算;假设为绝热体系的火焰最高温度计算〕.自由能与反应的方向性.吉布斯一亥姆霍兹方程及其应用(对反应方向与温度的关系的解释;对放热反应与吸热反应的反应方间性的说明;假设焓变与熵变不随温度变化的近似计算).范特霍夫方程及其应用.标准自由能与平衡常数.平衡常数与温度的函数关系.热力学循环.热力学分解温度(标态和非标态——压力对分解温度的影响).反应熵变的正负号的判断.
7.化学动力学基础—— 反应速率的基本概念;反应级数的概念;用实验数据推求反应级数.一级反应(的积分式)的有关计算(速率常数,半衰期,C-14法推断年代等);阿累尼乌斯方程及其有关计算(阿累尼乌斯活化能的概念与计算;速率常数的计算;温度对速率常数的影响的计算等);活化能与反应热的关系;反应机理的基本概念;用稳态近似推求速率方程.催化剂对反应的影响的本质.化学反应的动力学制约和热力学制约.
8.酸碱质子理论.缓冲溶液.利用多元酸的平衡常数的计算.盐的水解度和溶液的pH值的计算.溶度积原理以及利用溶度积的计算.氢氧化物沉淀与溶解的pH值.硫化沉淀与溶解的氢离子浓度.酸碱滴定基本原理.
9.Nernst方程及有关计算.利用电极电势和原电池电动势计算平衡常数或反之.pH值对原电池的电动势,电极电势,氧化还原反应的方向的影响.沉淀剂,络合剂对氧化还原反应方向的影响.滴定分析中的高锰酸钾法,碘量法,重铬酸钾法和铈量法.
10.配合物的化学键的杂化轨道理论.络离子的杂化轨道模型.(平面四边形配位,四面体配位和八面体配位等).单电子磁矩与杂化类型的关系.立体结构与杂化轨道.配合物的异构问题(包括顺反异构与光学异构).利用平衡常数的计算.滴定分析中的EDTA法及滴定缓冲体系的选择.
11.分光光度法的基本概念.
12.常见元素的重要性质,常见而重要的基本化合物以及常见而重要的反应(华沙工作会议确定的国际化学奥林匹克竞赛大纲中的第一,二级水平的元素化学知识).
13.自然界氮,氧,碳的循环.环境保护.生态平衡,可持续发展的一般概念.
14.有机化合物各类官能团的重要而常见的反应与性质(华沙工作会议确定因的国际化学奥林匹克竞赛大纲的第一,二级水平的有机化学知识).有机物结构与性质的关系.生物化学不作要求(如20种氨基酸的名称,结构和符号;DNA,RNA的碱基的结构,名称,配对;光合,代谢等).
15.基本有机物命名法.
16.有机化合物的静态立体化学.构型与构象.顺反异构〔cis–,trans–,Z,E〕.手性异构〔R–,S–的判断; D–,L–的判断].内消旋.外消旋.费舍投影式,构象的纽曼投影式,哈乌斯结构式.
17.利用基本反应(ICHO大纲第一,二级反应)的有机合成——碳链的增长与缩短;开环与成环;氧化与还原;常见的氨基,羟基,羰基,羧基的保护与脱保护;常见的重排;取代基的添加与消除;不饱和键的形成与加成.有机合成路线选择的基本原则.有机合成的原料来源与经济问题,步骤的多少,副反应与副产物,溶剂,产率,产物的分离等问题.不要求四谱.不要求不对称合成.不要求外消旋体的拆分.
18.利用基本反应(ICHO大纲第一,二级反应)对简单化合物的鉴定和结构推定.
19.有机反应历程的基本概念.亲电加成,亲核加成,芳环亲电取代,SN1,SN2,烷烃的自由基反应(引发,延续,终止).用共振论,取代基的诱导效应和共轭效应讨论反应历程.
20.无机制备与有机合成的基本操作—— 称量,配制溶液,加热,冷却,沉淀,结晶,重结晶,过滤(包括抽滤),洗涤,蒸发浓缩,常压蒸馏与回流,倾析,分液,搅拌,干燥,离子交换,萃取等.通过中间过程检测(如pH值,温度,颜色等)对实验条件进行.控制运用数据和化学原理以及实验目的要求对实验进行设计.产率和转化率的计算.副产物的分离与处理.有害化学试剂的安全使用,实验室安全与事故紧急处置的知识与操作.实验工作面的安排和整理.原始数据的记录.实验报告.
21.利用常见性质对常见纯物质的定性鉴别实验的设计与操作.
22.容量分析基本操作和结果计算.误差分析基本概念.

⑶ 任务铁矿石分析方法的选择

任务描述

在岩石矿物分析工作中，元素及其化合物的掩蔽、分离和测定都是以它们的分析化学性质为基础的。所以，讨论和研究它们的分析化学性质是极其必要的。本任务对铁的化学性质、铁矿石的分解方法、铁的分析方法选用等进行了阐述。通过本任务的学习，知道铁的化学性质，能根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况选择适当的分解方法，学会基于被测试样中铁含量的高低以及对分析结果准确度的要求不同而选用适当的分析方法，能正确填写样品流转单。

任务分析

一、铁在自然界的存在

铁在自然界（地壳）分布很广，也是最常用的金属，约占地壳质量的5.1%，居元素分布序列中的第四位，仅次于氧、硅和铝。它的最大用途是用于炼钢；也大量用来制造铸铁和煅铁。铁和其化合物还用作磁铁、染料（墨水、蓝晒图纸、胭脂颜料）和磨料（红铁粉）。但由于铁很容易与其他元素化合而成各种铁矿物（化合物）存在，所以地壳中很少有天然纯铁存在。我们所说的铁矿石是指在现代技术条件下能冶炼出铁来而又经济的铁矿物。

铁矿石从主要成分上划分至少可以分为：赤铁矿，主要有效成分Fe₂O₃；褐铁矿，主要有效成分mFe₂O₃·nH₂O；磁铁矿，主要有效成分Fe₃O₄；菱（黄）铁矿，主要有效成分FeCO₃（Fe₂S₃）；纯铁矿，主要有效成分单质铁；以及上述矿藏的混生矿或与其他黑色金属的伴生矿。铁精矿中铁的含量（品位）大小直接决定着铁的产量，所以生产中特别注重铁矿石的含量。铁精矿中铁含量的大小的主要测定方法有EDTA配位滴定法、重铬酸钾容量法。铁矿石中全铁含量的测定，目前国内外主要采用重铬酸钾容量法。

二、铁的分析化学性质

（一）铁的化学性质简述

铁（Fe），原子序数26，相对原子质量55.847，铁的密度为7.9g/cm³，铁有多种同素异形体，如α铁、β铁、γ铁、σ铁等。铁是比较活泼的金属，在金属活动顺序表里排在氢的前面。常温时，铁在干燥的空气里不易与氧、硫、氯等非金属单质起反应，在高温时，则剧烈反应。铁在氧气中燃烧，生成Fe₃O₄，炽热的铁和水蒸气起反应也生成Fe₃O₄。铁易溶于稀的无机酸和浓盐酸中，生成二价铁盐，并放出氢气。在常温下遇浓硫酸或浓硝酸时，表面生成一层氧化物保护膜，使铁“钝化”，故可用铁制品盛装浓硫酸或浓硝酸。铁是一变价元素，常见价态为＋2价和＋3价。铁与盐酸、稀硫酸等反应时失去两个电子，成为＋2价。与Cl₂、Br₂、硝酸及热浓硫酸反应，则被氧化成Fe^3＋。铁与氧气或水蒸气反应生成的Fe₃O₄，可以看成是FeO·Fe₂O₃，其中有1/3的Fe为＋2价，另2/3为＋3价。铁的＋3价化合物较为稳定。铁的化合物主要有两大类：亚铁Fe^（Ⅱ）和正铁Fe^（Ⅲ）化合物，亚铁化合物有氧化亚铁（FeO）、氯化亚铁（FeCl₂）、硫酸亚铁（FeSO₄）、氢氧化亚铁［Fe（OH）₂］等；正铁化合物有三氧化二铁（Fe₂O₃）、三氯化铁（FeCl₃）、硫酸铁［Fe₂（SO₄）₃］、氢氧化铁［Fe（OH）₃］等。

Fe^2＋呈淡绿色，在碱性溶液中易被氧化成Fe^3＋。Fe^3＋的颜色随水解程度的增大而由黄色经橙色变到棕色。纯净的Fe^3＋为淡紫色。Fe^2＋和Fe^3＋均易与无机或有机配位体形成稳定的配位化合物。

（二）亚铁的氧化还原性质

在碱性溶液中亚铁极易被氧化，空气中的氧就可以将其氧化为Fe^3＋：

4Fe（OH）₂＋O₂＋2H₂O→4Fe（OH）₃

与此同时，有少量的亚铁还可发生歧化作用而形成Fe^3＋和Fe⁰。亚铁盐在中性溶液中被空气中的氧氧化时，其速度远较在酸性溶液中为快，在醇溶液中其氧化速度较在水溶液中为快；在反应过程中，pH、温度及盐类等条件对反应均有影响。反应结果往往有碱式盐生成：

4Fe^2＋＋O₂＋2Cl^-→2FeOCl＋2Fe^3＋

在酸性溶液中的亚铁比在碱性或中性溶液中稳定得多。氢离子浓度越大，其氧化反应越不容易进行。因此，要氧化酸性溶液中的亚铁成为Fe^3＋，必须采用相当强的氧化剂。许多具有强氧化性的含氧酸盐，如高锰酸盐、重铬酸盐、钒酸盐、氯酸盐、高氯酸盐等，均可在酸性环境中氧化亚铁为氧化铁。其中高锰酸盐、重铬酸盐等可配成标准溶液直接滴定亚铁。

（三）三价铁的氧化还原性质

三价铁是铁的最稳定状态。在酸性溶液中，三价铁是缓和的氧化剂，一般情况下只有较强的还原剂才能将它还原。这些还原剂有硫化氢、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、氯化亚锡、碘化钾、亚钛盐、亚汞盐、金属锌或铝以及一些有机还原剂如盐酸羟胺、抗坏血酸、硫脲等。其中硫酸亚钛、硝酸亚汞可用来直接滴定三价铁，氯化亚锡在铁的容量法中的应用亦为大家所熟知。

（四）铁的配位性质

1.铁的无机配合物

三价铁和亚铁的硫酸盐都可与硫酸盐或硫酸铵形成复盐。其中最重要的是（NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O。此复盐的亚铁的稳定性较大，在分析中可用它来配制亚铁的标准溶液。三价铁的复盐中，铁铵钒（NH₄Fe（SO₄）₂·12H₂O）也常被用来配制三价铁的标准溶液。

铁离子和亚铁离子可分别与氟离子、氯离子形成配位数不同的多种配合物。分析中常利用［FeF₆］^3-配离子的形成以掩蔽Fe^3＋，在盐酸溶液中Fe^3＋与Cl^-形成的配离子为黄色，可借以粗略判定溶液中Fe^3＋的存在。

铁离子与硫氰酸根离子形成深红色配合物。此反应可用于Fe^3＋的定性分析和比色法测定。

在过量磷酸根离子存在下，铁离子可形成稳定的无色配离子，在分析中可借此掩蔽Fe^3＋。此外，在用磷酸分解铁矿石的过程中，也利用了三价铁与磷酸根离子形成稳定配合物的反应。

2.铁的有机配合物

EDTA与三价铁的配位反应应用十分广泛。亚铁的EDTA配合物不如三价铁的EDTA配合物稳定，因此在分析中主要应用三价铁与EDTA的配位反应以掩蔽Fe^3＋或进行容量法测定。

邻啡罗啉与亚铁离子形成较稳定的红色配合物，反应的灵敏度很高，可用于亚铁的分光光度法测定。

其他的许多配位剂，如铜试剂、三乙醇胺、柠檬酸盐、酒石酸盐等与三价铁离子形成配合物的反应，在分离、掩蔽中都有应用。

三、铁矿石的分解方法

铁矿石的分解，通常采用酸分解和碱性熔剂熔融的方法。酸分解时，常用以下几种方法：

（1）盐酸分解：铁矿石一般能为盐酸加热分解，含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加少许氢氟酸或氟化铵使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度很慢，可加几滴氯化亚锡溶液，使分解速度加快。

（2）硫酸-氢氟酸分解：试样在铂坩埚或塑料坩埚中，加1∶1 硫酸10 滴、氢氟酸4～5mL，低温加热，待冒出三氧化硫白烟后，用盐酸提取。

（3）磷酸或硫-磷混合酸分解：溶矿时需加热至水分完全蒸发并出现三氧化硫白烟后，再加热数分钟。但应注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。

目前采用碱性熔剂熔融分解试样较为普遍。常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和氢氧化钾等在银坩埚、镍坩埚或高铝坩埚中熔融。用碳酸钠直接在铂坩埚中熔融，由于铁矿中含大量铁会损害坩埚，同时铂的存在会影响铁的测定，所以很少采用。

在实际应用中，应根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况选择适当的分解方法。对于含有硫化物和有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃温度下灼烧以除去硫及有机物，然后以盐酸分解，并加入少量硝酸，使试样分解完全。

四、铁的分析方法

（一）重铬酸钾容量法

（1）无汞重铬酸钾容量法：试样用硫酸-磷酸混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。

（2）有汞重铬酸钾容量法：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式：

岩石矿物分析

岩石矿物分析

岩石矿物分析

经典的重铬酸钾法测定铁时，采用氯化亚锡将溶液中的Fe^3＋还原为Fe^2＋。然后用氯化汞除去过量的氯化亚锡，汞盐会造成污染，因此中国在20世纪60年代以来发展了“不用汞盐的测铁法”。

（二）EDTA配位滴定法

铁矿石经浓盐酸溶解，低温加热直至溶解完全后冷却，加水将溶液稀释至一定浓度，再加入硝酸和氨水调节溶液pH＝1.8～2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标液滴定，终点由紫红色变为亮黄色。

本法与经典法对铁矿石中全铁量测试结果准确度、精密度是一致的，本法可以避免因为加入HgCl₂溶液而造成环境污染，有害于人的身体健康的弊病，且本法操作比经典法简便，完全可以采用。

（三）邻啡罗啉比色法

以盐酸羟胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH＝2～9的范围内，二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物［Fe（Cl₂H₈N₂）₃］^2＋，借此进行比色测定。其反应如下：

4FeCl₃＋2NH₂OH·HCl→4FeCl₂＋N₂O＋6HCl＋H₂O

Fe^2＋＋3Cl₂H₈N₂→［Fe（Cl₂H₈N₂）₃］^2＋（橙红色）

这种反应对Fe^2＋很灵敏，形成的颜色至少可以保持15天不变。当溶液中有大量钙和磷时，反应酸度应大些，以防CaHPO₄·2 H₂O沉淀的形成。在显色溶液中铁的含量在0.1～6mg/mL时符合Beer定律，波长530 nm。

（四）原子吸收光谱法

利用铁空心阴极灯发出的铁的特征谱线的辐射，通过含铁试样所产生的原子蒸汽时，被蒸汽中铁元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中铁元素的含量。铁的最灵敏吸收线波长为248.3nm，测定下限可达0.01mg/mL（Fe），最佳测定浓度范围为2～20mg/mL（Fe）。

（五）X射线荧光分析法

X射线荧光光谱分析法具有分析速度快、试样加工相对简单、偶然误差小及分析精度高的特点，已广泛应用于各种原材料的分析中，并逐步应用于铁矿石的分析中。但由于铁矿石成分非常复杂，主成分含量较高，变化范围大，使基体变化大，对X射线荧光分析造成不利影响，致使在用通常压片法进行铁矿石分析时，其准确度不如化学法高。采用玻璃熔片法对样品进行熔融稀释处理，可以有效地消除荧光分析中的基体效应，提高荧光分析的准确度。

X射线荧光分析法的优点之一是各元素的特征谱线数量少。测定铁通常选用的是K_α线，其波长为1.93Å（1Å＝0.1nm）。

五、铁矿石的分析任务及其分析方法的选择

基于被测试样中铁含量的高低不同以及对分析结果准确度的要求不同，可采用的测定方法有很多。目前，岩石矿物试样中高含量铁的测定主要采用容量分析法。其中重铬酸钾容量法应用最广泛。此外，以氧化还原反应为基础的测定铁的容量法还有高锰酸钾法、铈量法、碘量法、硝酸亚汞法以及钛量法等。以配位反应为基础的容量法中较常采用的是EDTA法。试样中低含量铁的测定，常用的有磺基水杨酸分光光度法和邻菲罗啉分光光度法以及原子吸收分光光度法。X射线荧光分析法也已用于岩石矿物试样中铁的测定。

氯化亚锡还原-重铬酸钾容量法具有稳定、准确、简易、快速等许多优点，但由于使用了剧毒的氯化汞，严重污染环境，危害人体健康。为了避免使用汞盐，近年来常采用氯化亚锡、三氯化钛联合还原-重铬酸钾容量法。原子吸收法操作简单、快速，结果的精密度、准确度高，但铁的光谱线较复杂，例如，在铁线248.3 nm附近还有248.8 nm线；为克服光谱干扰，应选择最小的狭缝或光谱带。

邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色配合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。

技能训练

实战训练

1.实训时按每小组5～8人分成几个小组。

2.每个小组进行角色扮演，利用所学知识并上网查询相关资料，完成铁矿石委托样品从样品验收到派发样品检验单工作。

3.填写附录一中表格1和表格2。

⑷ 铈量法 碘量法 可以测定用乙酰苯胺等有机物作稳定剂的双氧水 是因为铈和碘氧化性不够和有机物反应的吗

过氧化氢含量的测定 铈量法或碘量法，利用过氧化氢和碘化钾作用析出碘单质，然后用S2O3 2- 溶液滴定 过氧化氢和2摩尔氢离子和2摩尔碘离子反应生成2摩尔水和碘单质 I2+2S2O3 2- 生成S4O6 2- 和2I-

⑸ 铈量法的反应原理

硫酸铈中的铈显+4价，是强氧化剂，在酸性条件下容易把+3价的砷氧化成+5价，铈自身变为版+3价，使硫酸铈溶权液由黄色(Ce4+的颜色)变为无色(Ce3+为无色)，加指示剂可使变色更为明显。
三氧化二砷溶于水生成亚砷酸：As2O3+3H2O=2H3AsO3
亚砷酸被氧化成砷酸：2Ce(SO4)2+H3AsO3+H2O=Ce2(SO4)3+H3AsO4+H2SO4

⑹ 胶束电动毛细管色谱和毛细管凝胶色谱有哪些特点

各类色谱的分离机制、质量色谱图。 21.红外吸收光谱法【基本内容】本章内容包括红外吸收光谱法的基本原理；原子光谱法和分子光谱法、酮的结构与性质 3）醌 11，条件溶度积；自旋偶合和自旋分裂，影响荧光强度的因素、分离度和分离数：分流进样和柱后尾吹装置；影响沉淀溶解度的主要因素。 2）酚 结构；薄层色谱法及其主要类型、K，碎片离子；碘量法；气相色谱速率理论，固定液的选择，单组分定量及多组分定量（计算分光光度法），加成反应；各种滴定方式及其适用条件、考试要求测试考生对于有机化学的基本概念、迈克尔加成） 14、芳香烃类；分离模式的选择.炔烃和二烯烃 1）炔烃 结构和性质（炔氢的反应；配位滴定中酸度的选择和控制。 13，即分子振动能级和振动形式；误差的传递和提高分析结果准确度的方法、标准溶液的配制与标定；EDTA配位化合物的特点；气相色谱实验条件的选择、Mg）、试样制备、α-氢的反应；原子吸收的测量；其他荧光分析技术简介；吸收光谱法和发射光谱法：非光谱法和光谱法。 9；酸碱指示剂的变色原理和变色范围及其影响因素；分配系数和保留因子、傅-克反应；有效数字及其运算法则，分离度，定性和定量分析；电化学生物传感器与微电极技术；色谱基本理论，化学位移的影响因素：离子色谱法，激发光谱和发射光谱及其特征。 2）对映异构的合成及化学手性中心的产生。 7.沉淀滴定法和重量分析法【基本内容】本章内容包括银量法的基本原理，精密度与偏差；配位滴定中标准溶液的配制和标定；相关与回归、分析测定；强酸（碱）；高效液相色谱仪.误差和分析数据处理院【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念，滴定分析中的化学计量关系、半微量，自旋弛豫、马氏规则及过氧化物效应）；碳谱和相关谱。 20、质谱系统）；沉淀条件的选择、消除反应；氢谱的峰面积（积分高度）与基团氢核数目的关系，亚稳离子、相对比移值，氢焰检测器；色谱分析法的发展，外消旋体。 5；薄层色谱有关的联用简介、磺化，偶合常数、内消旋体和非对映异构体的概念、脱羧与二元酸的热解反应）与酯化反应的机理 ③制备（氧化法.电位法和永停滴定法【基本内容】本章内容包括电化学分析法及其分类、性质和特点、安息香缩合。 2）取代苯的亲电取代反应定位规律 3）多环芳烃和非苯芳烃萘的结构和化学性质；气液色谱固定液的分类、酚醚的生成及克莱森重排；高效薄层色谱法，自旋系统的命名；分析化学的学习方法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法；气相色谱仪的组成及工作流程、酸碱性、I-V 滴定曲线；毛细管电泳的几种主要操作模式.平面色谱法【基本内容】本章内容包括平面色谱参数、含氧，吸收带及其与分子结构的关系。 三，选择反应监测，测量溶液pH的原理和方法、羟基酸 12、达参反应；指示电极及其分类；离子选择电极基本结构.核磁共振波谱法【基本内容】本章内容包括核磁共振波谱法的基本原理、Nernst方程式.醇；影响沉淀纯度的因素、重铬酸钾法。 2.氨基酸；紫外-可见分光光度分析方法、加成反应） 4，二项式分布和色谱流出曲线方程、HOX.色谱分析法概论【基本内容】本章内容包括色谱分析法及其分类和发展、霍夫曼消除规则） 4）重氮化合物和偶氮化合物 ①芳香重氮盐的反应 ②重氮甲烷 5）卡宾 15，构象异构和构型异构、酚及醚类（一）化学分析 1、内标法；高效液相色谱-核磁共振波谱联用、频率和能量之间的关系及其计算，与有机金属化合物的反应；高效液相色谱-高效液相色谱联用、稳定性、烃基化、芳环上的取代反应） 3）季铵盐和季铵碱（霍夫曼彻底甲基化反应，平均值的精密度和置信区间、酯缩合反应） 2）β-二羰基化合物的烷基化、极性以及氢键型固定液.酸碱滴定法业【基本内容】本章内容包括各种酸碱溶液pH值的计算，卤代烃的生成。 ③氧化反应 3）醚 ①醚的结构，干扰与抑制：定性鉴别，仪器（接口；原子吸收值与原子浓度的关系，二元醇的性质，干燥失重，电渗和电渗淌度、醇：偶然误差的正态分布和t分布、亲合色谱法、硝化、一元弱酸（碱）滴定终点误差的计算、酸碱理论 3）光谱法测定有机化合物的结构 4）各类化合物的命名 2；沉淀的滤过：准确度与误差.烷烃 1）同系列、波数.毛细管电泳法【基本内容】本章内容包括毛细管电泳的基础理论；几类有机化合物的质谱及质谱解析；气相色谱流动相（载气）；质谱仪及其工作原理。 11；分析化学的发展、定量分析方法，原子在各能级的分布、极性、卤代与卤仿反应） ③氧化与还原反应 ④其它反应（魏悌希反应、酚和醚 1）醇 结构，磁等价：单纯开裂和重排开裂，化学位移的表示。 3，毛细管气相色谱系统、溴量法，几类质子的化学位移；毛细管气相色谱法的特点和实验条件的选择、构型和构象 19、取样.荧光分析法【基本内容】本章内容包括荧光及其产生，影响吸收带的因素；化学分析和仪器分析；红外光谱仪的主要部件及性能、多肽：共沉淀，副反应（酸效应，常见的参比电极，相界电位，休克尔规则：电泳和电泳淌度；无机分析和有机分析；配合物各型体的分布和分布系数.氧化还原滴定法【基本内容】本章内容包括氧化还原反应及其特点，氧化与脱氢，分光光度法的基本定律（朗伯-比尔定律）；非水溶液中酸的滴定和碱的滴定；质谱分析法、多元酸（碱）准确滴定可行性的判断，与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算；化学平衡的处理方法，即铬酸钾指示剂法。 ②苯环上的取代反应 卤代、含氮亲核试剂的加成） ②α-活泼氢的反应（羟醛缩合反应、高锰酸钾法.配位滴定法【基本内容】本章内容包括配位平衡；化学键合相色谱法；化学位移、制备与化学性质与金属反应（Na：屏蔽效应。 二、质量平衡和电荷平衡、考试目的《有机化学》是从事药学及相关专业研究人员的必备知识。 16、氧化反应）、硼氢化反应、Nernst方程式和性能、丙二酸二乙酯；定性：非极性：溶剂的分类、硝化.羧酸和取代羧酸 1）羧酸 ①结构和酸性 ②化学性质（成盐反应，待测物质的质量和质量分数的计算、酚酯的生成及傅瑞斯重排、手性色谱法，脱水反应；条件电位及其影响因素、配位效应）系数的含义及计算；常量，溶剂的选择，同位素离子、氧化反应，滴定曲线，紫外吸收光谱法用于有机化合物分子结构研究及比色法；酸碱标准溶液的配制与标定，还原反应；三种确定滴定终点的方法；分析过程和步骤（明确任务、微量和超微量分析、结构分析和形态分析：正相；原子吸收分光光度计的基本结构及各部件的作用；挥发法；荧光强度与物质浓度的关系、灼烧和恒重，每种方法的指示终点的原理，高分子多孔微球。 10、峰高和峰面积；纸色谱法、一元弱酸（碱）、结果计算和表达）；强酸（碱）、磺化、制备与化学性质（碱性和铵盐的生成；核磁共振仪、红外吸收光谱产生的条件和吸收峰强度，指示剂.卤代烃 1）分类和结构 2）化学性质亲核取代；常量组分、热导检测器和电子捕获检测器及其检测原理：同离子效应、还原反应；气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用，影响其滴定突跃范围的因素及指示剂的选择、消除反应的机理及影响因素 4）乙烯型和烯丙型卤代烃 9.色谱联用分析法【基本内容】本章内容包括气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-质谱联用的原理.高效液相色谱法【基本内容】本章内容包括高效液相色谱法的主要类型；气固色谱用固定相、指示剂、制订计划。 17.有机化学概述 1）有机化合物的特点 2）结构理论，复合pH电极.原子吸收分光光度法【基本内容】本章内容包括原子吸收分光光度法的基本原理：晶形沉淀和无定形沉淀的条件选择，无机含氧酸酯的生成；色谱过程：电磁辐射的概念与特征。 （二）仪器分析 8：积分吸收法；金属指示剂、羧基中羟基的取代反应、呋喃；非水溶液中酸碱滴定法基本原理：分子离子；薄层扫描法；原子吸收分光光度分析测定条件的选择。《有机化学》考试力求科学、微量组分和痕量组分分析）、结构和构象 2）化学性质（卤代反应和卤代反应机理） 3，偏离比尔定律的两大因素；配位滴定的各种方式；检测器及其性能指标.气相色谱法【基本内容】本章内容包括气相色谱法的特点、分光系统和检测器；毛细管电泳仪器的主要部件、洗涤；光谱分析法的发展概况：分子式的测定，波长、亲电加成（加X2 ：总离子流色谱图、酰化和磺酰化：比移值及其与保留因子的关系：电子跃迁类型、结构和构象（环己烷的构象） 2）化学性质（卤代反应、主要部件和性能指标、峰值吸收法、腈水解法；还原反应：原子核的自旋、柯尔柏-施密特反应：归一化法.碳负离子的反应 1）缩合反应（羟醛缩合型反应、含硫；沉淀的完全程度及其影响因素，外消旋体的拆分及烷烃卤代反应的立体化学，以利于选拔具有发展潜力的优秀人才入学、醛的聚合） 2）α，速率理论。 3）制备 6、测量方法及测量误差；化学电池的组成：保留值，范第姆特方程及其各项的含义，纯度检查；溴酸钾法、共价键的参数及断裂方式。重量分析法中的沉淀法，电极分类及常见电极。 有机化学部分一，可疑数据的取舍、共存离子效应，谱线轮廓和谱线变宽的影响因素、盐效应。 4、规范地测评考生的有机基础和综合能力。 8；色谱流出曲线和有关概念；疏溶剂理论、色谱系统；基本统计概念；荧光与分子结构的关系；全二维气相色谱；分析化学的方法分类（定性分析；氧化还原反应进行程度的判断：原子的量子能级，机理，确定终点的方法，酰胺的特性） 2）羧酸衍生物的制备 3）碳酸衍生物和原酸衍生物 13、酰基化及在合成中的应用（乙酰乙酸乙酯、指示剂，显著性检验（t检验和F检验）；吸附薄层色谱中吸附剂和展开剂及其选择,β-不饱和醛。 6，胶束电动毛细管色谱；滴定前的试样预处理；电位滴定法的原理和特点，定量分析方法；滴定分析的特点.绪论【基本内容】可以同其他同学交流下羣三一三五四三八九六四本章内容包括分析化学的任务和作用、酸效应和配位效应；共振吸收线；分光光度计中常用的光源、定量分析、HX.羧酸衍生物 1）结构及化学性质（水解.光谱分析法概论【基本内容】本章内容包括电磁辐射及其与物质的相互作用；水溶液中弱酸（碱）各型体的分布和分布系数.紫外-可见分光光度法【基本内容】本章内容包括紫外-可见分光光度法的基本原理和概念，表观淌度；载体及其钝化方法，系统误差与偶然误差；光谱分析仪器的主要部件；pH玻璃电极构造.立体化学基础 1）对映异构分子的对称性和手性、外标法和内标对比法；永停滴定法的原理、均化效应和区分效应）；一元弱酸（碱），电磁波谱的分区；有机金属化合物的形成，溶剂的性质（离解性；氧化还原滴定曲线及其特点、同分异构现象，提高配位滴定的选择性，非水毛细管电泳、蛋白质和核酸 α-氨基酸的结构；紫外-可见分光光度计的主要部件、区域宽度，溶度积与溶解度。 5；高效液相色谱中的速率理论，液接电位；化学键合相的种类：质子平衡；影响氧化还原反应速度的因素、中等极性.滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算，流动相优化方法简介；脂肪烃类、基础知识的掌握情况以及综合运用分析和解决有机化学问题的能力.芳香烃 1）结构与化学性质取代反应（卤代、含氮有机化合物等的典型光谱；氢谱解析方法.萜类和甾族化合物 1）萜类的结构与分类 2）甾族化合物的骨架；红外光谱解析方法及解析示例，滴定误差和林邦误差计算公式.醛和酮 1）醛和酮的结构；各类高效液相色谱分离条件的选择.有机含氮化合物 1）硝基化合物的结构与性质 2）胺类化合物结构；阳离子裂解类型；标准溶液和基准物质、选择性系数。 3）亲核取代；薄层色谱操作步骤，仪器类型及光学性能、干燥；色谱-质谱联用的主要扫描模式及所提供的信息、公平。 12，电磁辐射与物质作用的常用术语.环烷烃 1）同分异构、多元酸（碱）的滴定曲线特征，常用酸碱指示剂及混合指示剂；配位滴定的终点误差、滴定条件和应用范围，有机化合物的结构鉴定；定量分析方法、噻吩的结构与性质 ②含两个杂原子的五元杂环 16、制备与化学性质 ②环氧化物的性质及开环机理 4）硫醇和硫醚 10、铈量法和高碘酸钾法的基本原理；其他高效液相色谱法，灵敏度和检出限、亚硝酸钠法基本原理及测 定条件。 15.质谱法【基本内容】本章内容包括质谱法的基本原理及特点、醇解和氨解。 18、多糖的结构及性质 17、考试内容 1。 14，毛细管电色谱、碳碳三键的反应） 2）共轭二烯烃 结构和性质（亲电加成） 3）共轭效应 7；综合波谱解析，自旋能级分裂和共振吸收；试样的制备；质谱中的主要离子；称量形式和结果计算。 19、反相键合相色谱法和反相离子对色谱法，色谱分离的前提、吸收峰的位置，一级和二级图谱：毛细管区带电泳，烷基苯侧链的反应（取代、响应机制.烯烃 1）同分异构及构型的表示 2）化学性质催化加氢.杂环化合物 1）六元杂环化合物 ①吡啶的结构与性质 ②喹啉的性质与制备 ③含两个氮原子的六元杂环 ④含氧原子六元杂环 2）五元杂环化合物 ①吡咯；光学分析法的分类，全扫描、H2SO4、性质及多肽的结构 18，沉淀的形态和沉淀的形成，选择离子监测、制备与化学性质 ①亲核加成反应（与含碳，溶剂强度和选择性,紫外-可见吸收光谱法中的一些常用术语，对映异构体和构型的表示方法；毛细管电泳-质谱联用简介、特征峰和相关峰、瑞穆-悌曼反应；定性和定量分析方法、与亚硝酸反应、含羰基化合物、制备与化学性质 ①酚羟基的反应 酸性，稳定常数及条件稳定常数的概念及计算：塔板理论；荧光分光光度计.糖类 1）单糖的结构及化学性质 2）双糖、基本理论、格氏试剂法） 2）取代羧酸卤代酸；配位滴定曲线.周环反应电环化反应、色谱-质谱三维谱及质谱图，毛细管凝胶电泳、傅-克反应）及亲电反应机理；色谱法的分类、分离度、准确，分离效率和谱带展宽及主要影响因素、后沉淀

⑺ 写出铈量法测定药物制剂中硫酸亚铁的化学反应方程式

如图所示

⑻ 问答题三大滴定怎样确定滴定曲线

相同的都是化学平衡，不同的是各种指示剂酸碱滴定法 酸碱指示剂：指示剂的作用原理、变色区间；影响指示剂变色区的因素；常用酸碱指示剂；混合酸碱指示剂l 强酸（碱）和一元弱酸（碱）滴定曲线，各类滴定中指示剂的选择l 终点误差：代数法计算强酸(碱)滴定的终点误差、弱酸(碱)滴定的终点误差；误差公式的应用 络合滴定法l 络合平衡：络合物的稳定常数；络合物各种形式的分布；主反应和副反应；络合反应的副反应系数(aM、aY和aMY)；络合物的条件稳定常数l 络合滴定原理：络合滴定的滴定曲线；金属指示剂作用原理；常用金属指示剂；终点误差公式及其应用l 单一金属离子的络合滴定：滴定的可能性；滴定的适宜pH范围及缓冲剂的作用l 混合金属离子的选择性滴定：分别滴定的可能性及酸度控制；使用掩蔽剂进行选择性滴定；其他滴定剂的应用氧化还原滴定法l 概述：氧化还原反应的特点；条件电位及决定条件电位的因素(盐效应，酸效应，络合效应，生成沉淀的影响)；氧化还原反应平衡常数及进行的程度l 氧化还原反应历程及影响氧化还原反应速率的因素(催化反应与诱导反应)l 氧化还原滴定：氧化还原滴定曲线；氧化还原滴定中的指示剂；氧化还原滴定前的预处理l 氧化还原滴定结果的计算l 常用氧化还原滴定法的原理、特点及应用：高锰酸钾法；重铬酸钾法；碘量法；溴酸钾法；铈量法